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常見故障及排除方法
點擊次數(shù):5206 更新時間:2010-10-14

1 高壓平流泵和流路系統(tǒng)問題
1.1 流路壓力顯示過高
1.1.1 因壓力顯示表未校正調(diào)零。解決方法:零流量的情況下將壓力表重新校正歸零。
1.1.2 因柱接頭擰得過緊,使輸液管端口變形堵塞。解決方法:略調(diào)松接頭,不漏液即可。
1.1.3 因平流泵單向閥或者泵流路中的濾膜堵塞。解決方法:把排氣閥旋開,用*沖洗數(shù)分鐘,如還不能解決問題,只好逐段卸下檢查,更換新的濾膜。
1.1.4 因六通進樣閥堵塞??赡芤騉型圈脫落未取出。解決方法:可將接頭取下,用一根細的金屬絲小心將其中的墊圈取出,重新裝上即可。
1.1.5 分離柱的濾片因有物質(zhì)沉淀而使壓力逐漸升高。解決方法:更換或清洗濾片。將色譜柱取下,打開柱頭,小心取出其中的濾膜,放入小燒杯中,用1∶1的硝酸浸泡,或置于聲波浴中清洗,去離子水沖洗后裝上。有經(jīng)驗者可將柱子單獨反接,進行反沖洗。更換時應(yīng)注意不可損失柱填料。離柱入口樹脂損失易造成死體積增大,或樹脂床進入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流,均會使分離度下降。溝流可造成色譜峰分叉。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙,可填充一些惰性樹脂球,以減少死體積的影響。
1.1.6 因流速設(shè)定過高。解決方法:按照色譜柱的要求設(shè)定平流泵的流速。
1.1.7 因壓力指示表損壞或壓力控制電路損壞,造成指示壓力過高。解決方法:更換壓力指示表或壓力控制電路板。
1.2 平流泵頻繁壓現(xiàn)象
1.2.1 因平流泵限壓保護設(shè)置過低。解決方法:在工作流量下,打開平流泵排氣閥,將壓力顯示校正歸零。國產(chǎn)泵是調(diào)節(jié)“測壓調(diào)節(jié)旋鈕”,將壓力表指針調(diào)到比正常工作壓力大20%左右。調(diào)節(jié)限壓旋鈕使壓指示燈亮,再將壓力表指示針調(diào)回零位,按復(fù)位鍵即可。對進口泵,只要把平流泵限壓值設(shè)到正常工作壓力的120%左右就行。
1.2.2 因六通進樣閥的手柄停在進樣和分析的中間位置。解決方法:將六通進樣閥扳到分析或進樣位置。
1.2.3 平流泵壓力指示波動大現(xiàn)象
(1)因系統(tǒng)中進入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有異物,使得兩者不能閉合密封。使用了淋洗液后,應(yīng)用去離子水沖洗系統(tǒng)至中性,以免一些鹽沉淀在單向閥內(nèi)。解決方法:須卸下單向閥,浸入盛有乙醇的燒杯,用聲波清洗。下圖是一種單向閥的結(jié)構(gòu)。
(2)壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動,高壓泵上的壓力傳感器是用來探測液體流動時的壓力變化,并將其變化反饋給高壓泵的電路來調(diào)整馬達的轉(zhuǎn)速。應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
1.2.4 平流泵流路中頻繁產(chǎn)生氣泡現(xiàn)象
(1)因過濾頭平時未置于水中,干燥后吸附氣體。解決方法:在通水的情況下,打開平流泵排氣旋鈕,同時不斷振動濾頭,直至將氣體排除干凈。
(2)因室內(nèi)溫度過高,去離子水脫氣不干凈。解決方法:分析過程中所用淋洗液必須用脫氣的去離子水配制。如不脫氣,實驗用水置于空氣中,其內(nèi)氣體已處于飽和狀態(tài)。碳酸鹽體系的淋洗液的抑制產(chǎn)物為H2CO3。在壓力低的情況下(柱出口處)容易析出CO2氣體,形成氣泡混雜在流路中進入電導(dǎo)池,造成基線劇烈波動。特別在室溫較高時尤應(yīng)脫氣。
(3)因濾頭堵塞,吸水時造成負壓,產(chǎn)生氣泡。解決方法:將濾頭取下,放入1mol/L硝酸對甲醇1:1溶液的燒杯中。用聲波清洗。
1.2.5 流量不穩(wěn)定、不出液、系統(tǒng)壓力降低和無壓力現(xiàn)象
(1)因平流泵未使用或換淋洗液時,管路中的氣泡進入泵內(nèi)形成孔穴,阻礙液流通過解決方法:先停泵,松開排氣閥,把儲液瓶位置抬高,用吸耳球從排氣口處吸氣,直到有液體出現(xiàn)為止。將流量設(shè)為3ml/min左右,然后啟動泵,工作五分鐘左右即可。
(2)用乙醇清洗一下整個泵的流路系統(tǒng)。注意:旋開分離柱進液口。廢液由排氣出口處流出。避免流進分離柱。
1.2.6 流路接頭漏水現(xiàn)象 因進樣閥被扳到中間位置;或O型圈脫落在柱頭或閥中;或者某段堵塞等。解決方法:將接頭取下重新更換O型圈,導(dǎo)管頭翻邊處理。
2 主機電路檢查方法問題將主機電源線接好,把電導(dǎo)池取下,插上模擬電導(dǎo)池板,按下電導(dǎo)A鍵,再分別按下不同的量程檔位。前檔電導(dǎo)示數(shù)應(yīng)為后一檔的2倍左右。固定某一檔(一般為2檔,此時電導(dǎo)示數(shù)為-50左右。)。按下調(diào)零鍵,調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕,讓示數(shù)歸零。若上述均正常,則說明主機電路正常。
3 抑制器電流調(diào)不上,背景電導(dǎo)值持續(xù)增加問題。
3.1 抑制器電源線和抑制器電極接觸不良。需重接。
3.2 抑制器中電解液流失。流入一些淋洗液即可。
3.3 恒流源損壞問題檢查方法:將抑制器電源線取下,接上100Ω電阻,打開電流調(diào)節(jié),若電流不能在0—100mA(顯示屏示數(shù))調(diào)節(jié),則證明恒流源損壞。
4 解決方法
4.1 儀器通淋洗液未達到平衡,儀器不穩(wěn)定。解決方法:繼續(xù)通淋洗液至基線穩(wěn)定。
4.2 排除流路中氣泡
4.2.1 平流泵中有氣泡時,打開排氣閥,通水將氣泡排除。
4.2.2 主機流路中有氣泡時,將分離柱取下,通水將氣泡排除。
4.2.3 色譜柱中有氣泡時,將去離子水反復(fù)脫氣,然后用此水沖洗分離柱。必需將柱子出水端流路接頭扭下,出水端口上翹,讓其自由出水,將氣泡帶出。
4.3 色譜柱受到污染或者長時間未用,應(yīng)用去離子水和淋洗液反復(fù)沖洗幾次。
4.4 儀器電源不穩(wěn)定的解決方法:儀器外殼要接地良好,儀器要配穩(wěn)壓電源。
4.5 工作站電路板接口或信號線松動的解決方法:重接好。
4.6 舊電腦主板帶電的主要原因:微機主板安裝不當(dāng)或電源無良好的接地線。應(yīng)及時處理,接好地線。
5 基線漂移大的解決方法
5.1 通淋洗液至儀器穩(wěn)定。
5.2 電滲析抑制器電流太小,抑制能力下降時,調(diào)整抑制器電流。
5.3 用空調(diào)機,控制室溫波動。
5.4 流量發(fā)生變化或流路有慢性泄漏時,應(yīng)及時修復(fù)。
6 分離度不好的解決方法:
6.1 淋洗液濃度過高時,應(yīng)適當(dāng)調(diào)節(jié)淋洗液比例。
6.2 樣品濃度太高時,應(yīng)適當(dāng)稀釋樣品后再分析。
6.3 色譜柱被污染和柱效下降時,應(yīng)清洗或者更換新的分離柱。
6.4 系統(tǒng)有慢性泄漏使分離度降低時,應(yīng)及時修復(fù)。
7 保留時間縮短或延長
7.1 儀器的某部分可能有慢性泄漏,應(yīng)及時修復(fù)。
7.2 系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液,應(yīng)及時修復(fù)。
7.3 分離柱交換容量下降,使得保留時間縮短時,應(yīng)及時洗柱或換柱。
7.4 抑制器故障引起的問題抑制器可以被樣品中的金屬離子,疏水型離子所沾污,使得保留時間延長。解決方法:避免進過高濃度的樣品,注意抑制器的保養(yǎng)。
7.5 C02的影響空氣中的C02 溶入淋洗液,對保留時間有影響,淋洗液在使用前必須脫氣。現(xiàn)用現(xiàn)配,不能停放時間過久。
8 重復(fù)性差
8.1 進樣力度掌握不好,注入的樣品量多少不一。應(yīng)提高進樣技術(shù)。
8.2 樣品或去離子水不純。應(yīng)重新配置樣品或處理去離子水。
8.3 平流泵流量發(fā)生變化。泵內(nèi)存有氣泡,按1.1中所述處理。
8.4 實驗室溫度波動大。配備空調(diào)改善實驗室條件。
8.5 選擇進樣的濃度過高或過低。應(yīng)控制濃度。
9 線性不好
9.1 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不,或者被污染,特別是低濃度的樣品。要采用的逐級稀釋法。
9.2 去離子水純度不夠時,要提高純度。
9.3 樣品濃度過高或過低,出儀器的線性范圍。應(yīng)控制濃度。
10 電導(dǎo)值偏高問題
10.1 儀器較長時間未用,可出現(xiàn)電導(dǎo)值偏高。
10.2 淋洗液基體中有高電導(dǎo)的物質(zhì)如去離子水處理不達標(biāo)或所用藥品不純,含有其他的鹽類,經(jīng)過抑制器抑制后,變?yōu)橄鄳?yīng)的高電導(dǎo)值的酸。如含有一定的Cl-,被抑制成為HCl,使電導(dǎo)值居高不下,解決方法:將水重新處理或更換淋洗液。
10.3 色譜柱中吸附有高電導(dǎo)值的物質(zhì)解決方法:先用去離子水沖洗10—15分鐘,再用淋洗液沖洗10—15分鐘(不加抑制電流),再用去離子水沖洗;如此反復(fù)幾次,必要時可用10倍的淋洗液沖洗30分鐘左右,再用去離子水沖洗,再用淋洗液平衡,一般可將電導(dǎo)降下。
10.4 電導(dǎo)池中有物質(zhì)結(jié)晶或殘存氣泡解決方法:將電導(dǎo)池取下,滴一滴1:1硝酸,沉積物溶解后再用去離子水沖洗干凈即可。對殘存氣泡,排出即可。 10.5 量程選擇不對或者電導(dǎo)轉(zhuǎn)換選擇不對。重新選擇即可。