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離子色譜法分析中的基體干擾有哪些
點(diǎn)擊次數(shù):3518 更新時(shí)間:2018-04-08
在離子色譜法分析中,標(biāo)準(zhǔn)樣品一般能得到比較漂亮的譜圖但一些實(shí)際樣品的譜圖往往伴隨著一些雜峰,這是由于離子色譜法分析中的基體干擾。下面針對(duì)一些離子色譜法分析中遇到的基體干擾進(jìn)行討論。

 

1、乙醛酸中的順丁烯二酸和乙二酸。這是分析化學(xué)尤其是色譜法分析中經(jīng)常遇到的一類問題,屬于高濃度基體中的痕量組分分析。這類問題的困難之處在于,基體和待測(cè)組分性質(zhì)接近,濃度卻差別較大,且高濃度的基體會(huì)影響相鄰組分在色譜柱中的保留行為,改變其保留時(shí)間和峰型。這類問題的常規(guī)解決方法是減少進(jìn)樣量、使用高容量的色譜柱并將樣品逐級(jí)稀釋多份,并按照濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣。該方法較大的優(yōu)勢(shì)是高濃度基體不會(huì)過(guò)載,影響色譜柱的使用壽命。筆者將乙醛酸樣品稀釋1000倍體積后進(jìn)樣分析,順丁烯二酸和乙二酸在色譜圖中明顯可見同時(shí)乙醛酸沒有過(guò)載。但筆者認(rèn)為該方法亦有一定的局限性。對(duì)于某些濃度差別過(guò)大(質(zhì)量濃度比相差一萬(wàn)倍以上)的樣品,可借助柱切換或閥切換等方式消除高濃度基體,例如梁麗娜介紹了一種測(cè)定飽和鹵水中碘離子的方法,該溶液中氯離子與碘離子的質(zhì)量濃度比相差3000000倍,使用柱切換可明顯降低氯離子的含量。

2、高氯基體中的亞硝酸根離子。自然界中氯離子是很常見、濃度較高的一種陰離子,由于在陰離子交換色譜中氯離子與亞硝酸根離子保留能力比較接近,因此高氯基體經(jīng)常干擾亞硝酸根離子的測(cè)定。這類問題的一個(gè)解決方法是搭配一個(gè)紫外檢測(cè)器,因?yàn)閬喯跛岣x子在200-220nm范圍內(nèi)有較強(qiáng)的紫外吸收而氯離子在這一區(qū)間內(nèi)吸收很弱。但是,使用碳酸鹽/碳酸氫鹽淋洗液時(shí),氯離子基體濃度過(guò)高會(huì)在亞硝酸根之前產(chǎn)生一個(gè)明顯負(fù)峰,淹沒亞硝酸根的信號(hào)。這種現(xiàn)象筆者在使用離子色譜法測(cè)定奶粉中的亞硝酸鹽和硝酸鹽時(shí)遇到過(guò),解決的方法使用高容量色譜柱。

3、水溶性有機(jī)溶劑中的無(wú)機(jī)陰離子。本公司以過(guò)氧化氫處理丁醇樣品并以離子色譜抑制電導(dǎo)檢測(cè)測(cè)定了丁醇中的無(wú)機(jī)陰離子。經(jīng)過(guò)過(guò)氧化氫處理,丁醇基體被氧化消除,因此色譜圖中各離子峰尖銳對(duì)稱無(wú)雜峰干擾。有文獻(xiàn)報(bào)道甲醇、異丙醇等醇類物質(zhì)稀釋后以兼容有機(jī)溶劑的陰離子色譜柱測(cè)定其陰離子時(shí),使用自再生抑制模式會(huì)在氯離子的保留時(shí)間出現(xiàn)一個(gè)的正峰,甚至淹沒氯離子的信號(hào)。該基體干擾的機(jī)理在于,醇類分子在死體積內(nèi)倍洗脫(與氯離子保留時(shí)間接近),經(jīng)過(guò)抑制器時(shí),醇類分子會(huì)干擾鈉離子與氫離子的離子交換,使背景電導(dǎo)升高,因此出現(xiàn)一個(gè)正峰。