使用離子色譜時(shí)應(yīng)注意的一些細(xì)節(jié)
點(diǎn)擊次數(shù):2899 更新時(shí)間:2020-05-19
離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽(yáng)離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分?,F(xiàn)在范圍更寬了,有機(jī)陽(yáng)離子,有機(jī)陰離子,生物胺,有機(jī)酸,糖類(lèi)這些都可以用離子色譜來(lái)檢測(cè)了,靈敏度高,既可以定性又可以定量。
由于樣品組成及其濃度復(fù)雜,樣品物理形態(tài)多變,對(duì)離子色譜儀的正常分析測(cè)定造成影響,因此,在使用儀器時(shí)應(yīng)注意以下事項(xiàng):
1、 流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。
2、 啟動(dòng)泵前觀(guān)察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應(yīng)將其排除。排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái),用洗耳球吸滿(mǎn)去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀(guān)察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的)3、 用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí),可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時(shí)間,但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。操作如下:先將泵停止,再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào),將光標(biāo)調(diào)整至流量位置,按下確認(rèn)鍵,再通過(guò)調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后,再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開(kāi)關(guān)。接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)4、 使用陰離子色譜柱檢測(cè),通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開(kāi),調(diào)節(jié)至70±5mA,實(shí)驗(yàn)完畢,在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉。5、 進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意,不能太快,以免損傷閥體; 也不能太慢,以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過(guò)程中,要嚴(yán)格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測(cè)的影響。