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色譜分離柱遇到基線漂移怎么辦
點擊次數(shù):1997 更新時間:2022-11-10
  色譜柱的正確使用和維護十分重要,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱。
  如果你遇到基線漂移,知道是什么問題嗎?漂移問題主要包括基線漂移和保留時間漂移。
  1基線漂移
  一般說來,機器剛起動時,基線容易漂移,大概要半個小時的平衡時間,如果,你用了緩沖溶液或緩沖鹽,還有就是在低波長下(220nm)平衡時間相對會比較長,但是,如果你在實驗過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移,則你要考慮下面的原因:
 ?、僮贤鉄裟芰坎蛔?。
  解決方法:
  更換新的紫外燈;
 ?、谥鶞夭▌印?/div>
  解決方法:
  控制好柱子和流動相的溫度,檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱。
 ?、哿魍ǔ乇晃廴净蛴袣怏w。
  解決方法:
  用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池(最好斷開柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)。
 ?、芰鲃酉辔廴?、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。
  解決方法:
  檢查流動相的組成,使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑。
  ⑤樣品中有強保留的物質(zhì)(高K'值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而,表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。
  解決方法:
  使用保護柱,如有必要,在進樣之間。在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。
  ⑥檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處。
  解決方法:
  將波長調(diào)整至最大吸收波長處;
  ⑦流動相的pH值沒有調(diào)節(jié)好。
  解決方法:
  加適量的酸或堿調(diào)至最佳pH值;
  2保留時間漂移
  保留時間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個重要標志,同一種東西,兩次的保留時間相差不要超過15s,超過了半分鐘可看做保留時間漂移,就無法進行定性,你要考慮以下原因:
 ?、贉乜夭划?。
  解決方法:
  調(diào)好柱溫,檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱。
 ?、诹鲃酉啾壤兓?/div>
  解決方法:
  檢查四元泵的比例閥是否有故障。
 ?、凵V柱沒有平衡。
  解決方法:
  在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱。
 ?、芰魉僮兓?。
  解決方法:
  重新設(shè)定流速。
 ?、荼弥杏袣馀荨?/div>
  解決方法:
  從泵中除去氣泡。
  3峰型異常問題
  峰型問題是液相的主要問題,在做液相過程中,我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型,對于各種各樣的異常峰,要區(qū)別對待,從主要問題出發(fā),一個一個加以解決。
 ?、偎蟹寰鶠閷挿?。
  解決方法:
  系統(tǒng)未達到平衡;
  溶解樣品的溶劑極性比流動相差很多;
  色譜柱尺寸及類型選擇不正確;
  色譜柱或保護柱被污染或柱效降低;
  溫度變化造成的影響。
 ?、谒龇灞阮A(yù)想的小。
  解決方法:
  樣品黏度過大;進樣品故障或進樣體積誤差;檢測器設(shè)置不正確,定量環(huán)體積不正確;檢測池污染;檢測器燈出現(xiàn)問題。
 ?、凵V圖中未出峰。
  解決方法:
  系統(tǒng)未進樣或樣品分解;
  泵未輸液或流動相使用不正確;
  檢測器設(shè)置不正確;
  針對以上情況成因作相應(yīng)調(diào)整即可。
 ?、芤粋€峰或幾個峰是負峰。
  解決方法:
  流動相吸收本底高;進樣過程中進入空氣;樣品組分的吸收低于流動相。
 ?、菟蟹寰鶠樨摲?。
  解決方法:
  信號電纜接反或檢測器輸出極性設(shè)置顛倒;
  光學(xué)裝置尚未達到平衡。
 ?、蕹霈F(xiàn)雙峰或肩峰。
  解決方法:
  進樣量過大;樣品濃度過高;
  保護柱或色譜柱柱頭堵塞;
  保護拄或色譜柱污染或失效;
  柱塌陷或形成短通道。
 ?、咔吧旆?。
  解決方法:
  進樣量或樣品濃度高;
  溶解樣品的溶劑較流動。