PIC-10A型高精度離子色譜儀分析結(jié)果的質(zhì)量
點擊次數(shù):2504 更新時間:2015-01-28
離子色譜法作為近40年來發(fā)展較快的分析技術(shù)之一,具有選擇性好、靈敏度高、快速簡便,并可同時測定多組分等優(yōu)點,已在多個領域得到廣泛的應用。在用離子色譜測定樣品時,實施有效的質(zhì)量控制可減少分析中的實驗誤差,測量結(jié)果的性和可比性。
1、選定合適的方法
方法是分析測試的核心,只有選擇合適的方法才能數(shù)據(jù)的性和可靠性,所以應優(yōu)先選用較新的、區(qū)域、國家或行業(yè)標準方法。
2、實驗
樣品測定的意義
可以估計實驗用水、器皿潔凈度、儀器性能及人員操作技能及每個分析步驟可能帶來的誤差,值不僅影響到方法的檢出限,還影響到測定結(jié)果的性。
PIC-10A型高精度離子色譜儀注意事項
1、配制淋洗液所用的試劑,應盡量選用優(yōu)級純。
2、實驗用水均為純水。
3、進樣時,至少需往定量管中注入過5倍定量管體積的樣品溶液。
3、淋洗液的影響
淋洗液的組成、淋洗液的濃度、淋洗液的PH值、淋洗液的流速都會影響峰面積和峰高
注意事項
1、由于在存放過程中淋洗液易吸收空氣中的CO2,分析時影響基線的穩(wěn)定性,造成分析結(jié)果的誤差。因此,配制好的淋洗液不宜久放,較好根據(jù)用量臨用現(xiàn)配。
2、分析過程中根據(jù)分離的效果選擇合適的流速。
3、根據(jù)不同的分離柱配置不同的淋洗液。
4、標準溶液的配置
配置方法:
標準使用液是用離子色譜分析 的標準貯備液(濃度為1000mg/L或500mg/L)經(jīng)過稀釋配制而成,它的度直接影響到測定結(jié)果,所以應選用國家標準物質(zhì)中心的標準貯備液來進行配制。
注意:
利用標準貯備溶液制備混標使用液和進行稀釋時,要使用經(jīng)過校正的同一規(guī)格和廠家的移液管、容量瓶等。標準貯備液和標準使用液均應放入聚乙烯塑料瓶中,在冰箱中保存,使用前從冰箱中取出,靜置至室溫時使用。
標準工作曲線的制備:
用標準溶液的濃度對相應的測量響應值繪制標準工作曲線,標準工作曲線至少應包括4個點,標準工作曲線只能在其線性范圍內(nèi)繪制,而且標準工作曲線的相關系數(shù)較好大于0.9990。
注意:
每次更換PIC-10A型高精度離子色譜儀配置淋洗液的試劑、色譜柱、抑制器及其他配件后應重新制作標準曲線,標準曲線的樣品濃度不能出檢測器響應值的線性范圍,較好在中間部分,這樣的測量誤差為較小。