單系統(tǒng)全自動離子色譜儀如何改善檢測的靈敏度
點(diǎn)擊次數(shù):2447 更新時間:2021-01-26
單系統(tǒng)全自動離子色譜儀可以實(shí)現(xiàn)雙系統(tǒng)陰陽離子同時檢測;可以進(jìn)行梯度淋洗,檢測有機(jī)酸;可配伏安(安培)檢測器,完成溴、碘、硫、氰等陰離子,鉛、銅、鋅、鎘等陽離子及有機(jī)物檢測。具有多種形式的柱閥切換裝置,可以配合使用多種色譜柱(離子排斥柱、液相色譜柱、離子色譜柱)進(jìn)行多種物質(zhì)的分離測定。
單系統(tǒng)全自動離子色譜儀的工作過程是:輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器,抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng),即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,在抑制器中,流動相的背景電導(dǎo)被降低,然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測池,檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多,價格也要便宜很多。
單系統(tǒng)全自動離子色譜儀分析中,增加進(jìn)樣量、采用濃縮柱和采用微孔柱等可改善檢測靈敏度。
一、增加進(jìn)樣量:
直接進(jìn)樣的進(jìn)樣量上限取決于保留時間zui短的色譜峰與死體積之間的時間,如用IonPac CS12A柱,12mmol/L硫酸作淋洗液,進(jìn)樣體積1300uL,用電導(dǎo)檢測器可檢測ug/L的堿金屬。
在陰離子分析中,若用親水性強(qiáng)的固定相,以NaOH為淋洗液,特別是梯度淋洗時,由于梯度淋洗開始時NaOH濃度低,又由于通過抑制器后的背景溶液是低電導(dǎo)的水,幾乎無水負(fù)峰,可適當(dāng)增大進(jìn)樣量。進(jìn)樣量為750uL可檢測10ˉ1ug/L的常見陰離子。
在陰離子分析中,若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流動相,由于Fˉ峰(保留時間zui短的峰)靠近水負(fù)峰,增加進(jìn)樣量,水負(fù)峰增大,F(xiàn)ˉ峰甚至與水負(fù)峰分不開。另一方面由于Fˉ的保留時間一般小于2min,若進(jìn)樣量大于1mL,流速為1~2mL/min,F(xiàn)ˉ沒有足夠的時間參加色譜過程,因此峰拖尾定量困難。
二、采用濃縮柱:
濃縮柱一般只用于較清潔樣品中痕量成分的檢測。使用濃縮柱時注意,不要使分離柱超負(fù)荷,柱子的動態(tài)離子交換容量小于理論值的30%。
三、采用微孔柱:
單系統(tǒng)全自動離子色譜儀中常用的標(biāo)準(zhǔn)柱直徑為4mm,微孔柱直徑為2mm,在微孔柱中進(jìn)與標(biāo)準(zhǔn)柱同樣質(zhì)量的樣品,檢測器會產(chǎn)生4倍于標(biāo)準(zhǔn)柱的信號,且淋洗液的用量為標(biāo)準(zhǔn)柱的四分之一,可減少淋洗液的消耗。